一、清洗前准备
工具与试剂:准备扳手、无尘布、色谱级超纯水、甲醇、乙腈、异丙醇,以及废液收集容器。
安全操作:佩戴手套和护目镜,断开液相色谱仪电源,关闭流动相管路阀门,防止溶剂泄漏。
拆卸过滤器:用扳手轻轻拧下过滤器两端的管路接头,取下过滤器,注意避免污染接头和过滤膜。
二、常规清洗步骤(适用于轻度污染)
反冲预处理:将液相在线过滤器反向连接到冲洗管路,用超纯水以低流速(0.5–1 mL/min)冲洗 10–15 分钟,冲掉滤膜表面附着的缓冲盐、颗粒杂质。
有机溶剂冲洗:切换为甲醇冲洗 20 分钟,再用乙腈冲洗 15 分钟,去除疏水性污染物;冲洗过程中保持流速稳定,避免压力骤升损坏滤膜。
恢复正向冲洗:将过滤器恢复正向连接,用超纯水冲洗 10 分钟,再用目标流动相平衡 15 分钟,即可重新安装使用。
三、深度清洗步骤(适用于重度堵塞)
完成常规清洗步骤后,若过滤器压降仍偏高,用5% 稀硝酸溶液(仅限不锈钢材质过滤器)浸泡 30 分钟,去除金属氧化物杂质;塑料材质过滤器禁用强酸。
用超纯水反复冲洗至流出液 pH 呈中性,再依次用甲醇、乙腈冲洗。
若堵塞物为强保留污染物,可选用异丙醇浸泡 1 小时后冲洗,注意异丙醇黏度高,需降低冲洗流速。
四、清洗后验证与注意事项
性能验证:安装过滤器后,开启液相泵,观察系统压力;若压力稳定且与新过滤器压差偏差≤10%,说明清洗合格。
注意事项
禁止用超声波清洗过滤器,防止滤膜破损。
不同材质过滤器(不锈钢、PEEK、尼龙)需匹配对应清洗试剂,避免腐蚀。
清洗后的液相在线过滤器若压降仍超标,需及时更换滤膜或整体更换过滤器。