咨询热线

13823511370

当前位置:首页  >  技术文章  >  浅析ODS填料的操作要点及注意事项

浅析ODS填料的操作要点及注意事项

发布时间:2022-09-19      点击次数:97
  ODS填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,其表面积越大,填充柱的柱效超高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3pm的ODS填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是因素。
  如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的ODS填料是很有用的。3umODS填料填充柱的柱效比相同条件下的5pmODS填料的柱效提高近30%;然而,3um的色谱柱的背压却是5um的2倍。与此同时,柱效提高意味着在相同条件下可以选用更短的色谱柱,即相同的塔板数或分离能力,但是柱长更短,以缩短分析时间。另外,可以采用低粘度的溶剂做流动相或增加色谱柱的使用温度,比如用乙睛代替甲醇,以降低色谱柱的压力。
  ODS填料操作要点
  1.首先对流动相进行过滤,根据需要选择不同的滤膜,一般为有机系和水系,常用的孔径为0.20um和0.45um。
  2.对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
  3.正常情况下,仪器首先用甲醇冲洗10-20分钟,然后再进入测试用流动相(如流动相为缓冲试剂,则要二次重蒸水冲洗10-20分钟,直至色谱柱中有机相冲净为止)。
  4.一般情况下,流动相冲洗20-30分钟后,仪器方可稳定,重要的是仪器基线走后,方可进样测试。
  5.同时进两针标样,将其结果相比较,其结果的比值在0.98-1.02之间后,就可以正式进行样品的测试了。
  6.样品测试结束后,就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂,同样也要用重蒸水清洗10-20分钟,方可用有机相进行保护,否则,有损色谱柱。
  7.关机时,先关计算机,再关液相色谱。
  8.填写登记本,由负责人签字。
  ODS填料注意事项
  1.流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
  2.柱子是非常脆弱的,次做的方法,先不要让液体过柱子。
  3.所有过柱子的液体均需严格的过滤。
  4.压力不能太大,不要超过150kgf/cm2。
  5.因为缓冲试剂遇有机溶剂,会结晶,有损色谱柱,所以,每次由有机相变流动相或流动相变有机相均需用蒸馏水清洗。
联系方式

邮箱:a@hplcs.cn

地址:深圳市龙岗区平湖街道富安西路51-3号

咨询热线

13823510709

(周一至周六8:00-18:00)

在线咨询
  • 微信公众号

  • 移动端浏览

Copyright©2022 深圳市恒谱生科学仪器有限公司 All Right Reserved    备案号:粤ICP备2020081845号    sitemap.xml
技术支持:化工仪器网    管理登陆
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站