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关于色谱保护柱,那些不得不说的事

发布时间:2021-03-16      点击次数:396
   关于色谱保护柱,那些不得不说的事
  色谱保护柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数;
  在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
  色谱保护柱的相关知识点扩展:
  1、保护柱基质物理性质:
  硅胶纯度:硅胶纯度对强极性化合物的分离很为重要,残留金属离子浓度、硅胶的杂质会影响化合物的峰形,硅胶表面的金属含量高会影响碱性化合物的峰形,易发生拖尾。
  A型硅胶是由金属硅酸盐制备而来,具有很高的金属含量,硅胶纯度较低,可用作中性化合物和非离子化合物的分离。
  B型硅胶是以无金属的工艺制备而来,纯度高、酸性较弱、只含有微量的金属,可用于分离离子化合物、可电离化合物,特别是碱性化合物。
  现在的色谱柱填料以B型硅胶为主,但是不同品牌、不同类型的色谱柱的硅胶表面金属含量还是略有差别的,如果色谱峰形较差,需要关注不同品牌色谱柱的硅胶纯度。
  色谱柱尺寸:增加色谱柱长度,可以在一定程度上提高柱效,但也会升高压力和导致峰展宽;宽柱径,提高载样量,但也会增加横向扩散,同样会导致峰展宽。窄柱径可以节约溶剂,可减少横向扩散,但压力较大,对系统要求较高。
  颗粒形状:粒径球形颗粒柱效高、重现性好、柱床结构均匀,不规则形柱床结构不均匀、流动相线速度不均匀,容易谱带展宽;当使用粘度较大流动相时,球形颗粒可降低柱压,延长色谱柱寿命。
  粒径:指柱填料颗粒直径的大小,实际上色谱柱上所标的粒径是一个平均值,通常3-10mm。
  2、化学性质
  键合类型:主要分为单齿键合和聚合体键合,单齿键合提高传质,加快色谱柱平衡;而双齿键合增加色谱柱稳定性,增加色谱柱载样量,填料稳定性和了,组分保留时间的重现性就好了。
  炭覆盖率:高炭覆盖率保留强、K值越大、提高分辨率、分析时间长;低炭覆盖率保留弱、缩短运行时间。通常用含碳量来表示;一般C18含碳量为10~14%,高的可达18~20%。可以通过增加炭键的长度或键合密度来增加含碳量,含碳量增加了有利于不易保留化合物的分离。
  好了,以上便是关于色谱保护柱的相关内容介绍了。
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