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2022-525
c18液相色谱柱在使用中常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高,可能的原因有如下几点:1、液相色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染;2、色谱柱头的填料被样品污染;3、色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出;4、流动相pH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。液相色谱柱解决办法如下:1、如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸...
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2022-520
高效液相色谱仪是进行定量分析,杂质检查等分析工作中主要的精密仪器,液相色谱柱是液相色谱仪的最核心部件。在这里,介绍一下液相色谱柱使用中的注意事项及使用心得。液相色谱柱使用心得:柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多,如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。溶剂的匹配转换液相色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂,如果和流动相不匹配,...
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2022-518
制备柱具有各种尺寸,可以实现高分辨率分析和快速的分析。在制备色谱中,达到高纯度、高回收率和高通量的分离十分重要。制备柱主要应用在植物化学、药物合成、生物化学等领域的产品的提取及纯化工作中。不同的工作领域中组分的制备和纯化量的差异较大。在生物技术领域中,酶的分离是μg级;在天然产物化学和合成化学领域中,为应对未知成分定性鉴别、结构测定、生物活性测试等要求,需要纯化若干mg级的高纯物;在药品和医药学测试中,需要g级的标准品和对照品;在工业级提纯中,目标产物工业化生产往往需要kg级...
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2022-513
1.高压匀浆法装填液相色谱柱将填料悬浮在适宜的匀浆液中制成匀浆,在其尚未沉降之前,很快以高压泵将其以很高的流速压进柱中,便可制备出填充均匀的柱子。这是常见的分析和制备色谱柱的装填方法。2.湿法装填对于柱、特别是现在流行的以3-10μm细柱径填料填装的分析柱,则必须使用湿法,即匀浆法装柱。因为,随着粒径的缩小,因静电作用和表面能的加大,粒子间倾向于聚集和“粘结”,若以干法填装,它们会粘附在连接管及柱壁上,也会因强烈的静电作用彼此排斥,因而难以填装出均匀而紧密的柱床。这样,必须改...
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2022-511
C18色谱柱因键合方式的不同、粒径的不同、长度的不同,内径的差异等多方面因素,呈现出不同选择性。柱填料的选择关系到色谱分离的可能性,而柱规格的选择直接影响分析速度、分离能力、检测能力及每次分析的溶剂消耗等。柱规格包括两方面:柱内径和柱长度。柱内径,分析型一般为2~6mm,制备型20mm,大者可达80mm;柱长度,分析型5~30cm,制备型15~50cm。一般来说,柱内径不影响分离度与分析时间的关系。今天,柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能。不同内径的柱子又各具特...
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