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液相色谱也会“撞鬼”?

点击次数:348 发布时间:2021-02-03
  时光飞逝,转眼之间2020年只剩下了后两个月。今年的万圣节刚刚过去,每到万圣节,孩子们会装扮成鬼怪的样子索要糖果,所以人们走在街上时不时会“撞鬼”。不仅是大人们会“撞鬼”,液相色谱也会“撞鬼”。
  鬼峰是液相色谱中常出现的问题之一,导致鬼峰出现的因素有很多,在使用液相色谱仪时任何不当的操作都可能会产生鬼峰,从而影响分析结果的准确性。根据鬼峰出现的频率判断,产生鬼峰的主要因素有溶剂问题,仪器问题、流动相残留气泡以及操作不当等。
 
 

一、溶剂问题
 
  1.有机溶剂
  甲醇制备工艺相较乙腈的制备工艺来说较为简单,其杂质含量也较少。但甲醇紫外吸收范围比乙腈广,当使用紫外检测器尤其波长较低时,用甲醇做有机相会导致漂移太大产生问题。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高,采用进口梯度色谱乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。而且如果有机相使用完后未更换新的流动相瓶,直接添加补充到旧的流动相瓶也有可能会产出鬼峰。
  2.水
  要保证水的“干净”,避免水中含有较多的杂质,尽量用HPLC级的纯水并且水相要现配现用,避免微生物滋长。
  3.其它试剂
  缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响,尽量用纯度高的试剂配制流动相。
  二、仪器问题
  1.液相的流动相管路被污染
  长时间使用含水量较高的流动相(尤其是加入了缓冲盐),细菌很容易在管路中滋生,细菌产生的代谢产物或是细胞碎片会造成鬼峰出现。
  2.检测器样品残留
  一些样品组分在检测器流通池内残留,从而产生鬼峰的情况,这种情形,需要对流通池进行彻底清洗。
  3.单向阀堵塞
  由于单向阀堵塞而造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。
  4.色谱柱中组分残留
  色谱柱可对流动相或系统流路内的强保留污染组分起到富集作用,在有机相比例随梯度程序变化的过程中而被冲洗出来,污染组分残留会导致鬼峰的出现。
 
 

三、流动相残留气泡
 
  这种情况下可将流动相超声或鼓He脱除气泡并打开purge阀,大流速冲出仪器管路中的气泡,来减少气泡引起的鬼峰现象。
  四、操作问题
  1.流动相配置过程中受到污染
  主要是盛放流动相的容器或是样品瓶受到污染。这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。对于样品瓶污染情况下的鬼峰,容易排除,仅需要分别将样品溶解或稀释用的试剂以及进样小瓶更换,即可确定鬼峰的来源。
  2.样品稀释液与流动相极性或者pH相差太大
  这也是导致鬼峰的原因之一,这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰,从而产生双峰或者多峰。
  讨论到这里,大家可以看到鬼峰的来源多种多样的,除了避免实验操作错误、溶剂和仪器错误导致鬼峰出现,使用鬼峰捕集柱能大大减少鬼峰的出现。恒谱生鬼峰捕集去除柱也称鬼峰小柱,将鬼峰捕集柱安装在梯度混合器和自动进样器之间,不仅能够去除流动相中的杂质,还可以有效捕集管路和混合器中的杂质。柱芯容积约700μL,耐压>35Mpa,有多种尺寸、规格可供选择。
 
 

  恒谱生科学仪器有限公司是致力于研发制造高质量色谱耗材配附件的高科技生产厂家,我们在无气泡较高净化能力的溶剂进样过滤器、超高压在线过滤器、较少死体积色谱保护柱生与卡套、0.1μm高光洁度色谱柱柱管、鬼峰去除柱、管路接头等领域具有十多年丰富的生产经验和较强大的制造技术能力。
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