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高效液相色谱故障排除

发布时间:2022-01-22      点击次数:344

        泄漏是 HPLC 分析中的常见问题。为了最大限度地减少系统中的泄漏,请尽量选择相同制造商的硬件。如果安装不兼容的接头,分离过程中可能会出现问题,重复连接可能最终导致接头泄漏。如果需要更换,请使用适当的适配器并在实验之前检查所有连接是否泄漏。

        色谱柱筛板堵塞是另一个常见的 HPLC 故障问题,想要从一开始就尽量减少此问题,请使用柱前过滤器和色谱保护柱。恒谱生的液相在线过滤器和保护柱预柱能够过滤掉流动相中的污染物,保护色谱柱免受样品溶液中析出沉淀物的危害。

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          平时要清洁进样口,首先断开并反转色谱柱,将其连接到泵(但不连接到检测器),并以两倍标准流速向泵送溶剂。大约 5-10 柱体积的溶剂应该足以去除入口筛板上的少量颗粒材料。最后使用标准测试混合物评估清洗过的色谱柱的性能。

        恒谱生建议定期更换色谱柱筛板。有时溶剂冲洗和恢复程序都不能恢复色谱柱的性能。如果您已经将色谱柱确定为问题源,并且其他色谱柱的修复程序失败,那可能存在填料中的空隙或入口筛板阻塞。作为最后的手段,打开色谱柱的入口端。注意:打开入口端,尤其是打开出口端,可能会损坏填料床。在打开色谱柱之前,请查阅制造商的文献。

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         高效液相色谱故障排除。断开色谱柱与系统的连接。为防止填料从色谱柱中渗出,请尽快执行后续步骤。使用虎钳和扳手,或两个扳手,小心地拆下入口端接头。如果熔块留在接头中,通过在硬表面上敲击接头将其移出。如果筛板留在柱子上,请将其滑下而不是提起。这将有助于保持填料床的完整性。

        如果是模块化色谱柱可能需要特殊工具来移除筛板盖。检查旧熔块。将筛板压在不锈钢管上会在正确安装的筛板的柱侧边缘周围留下一个环。没有环可能意味着套圈太靠近管端。由此产生的松散连接可能会泄漏二氧化硅或充当混合室。检查填料床。如果它凹陷或断裂,则需要一个新柱。更换滤芯。更换末端接头。用手拧紧,然后用扳手拧紧 1/4 圈。


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