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hplc色谱柱老化的问题如何解决?

发布时间:2022-02-11      点击次数:432
  在气相分析过程中,hplc色谱柱是气相色谱仪的“心脏”,在组分的定性和定量分析中起着至关重要的作用。今天我们来分享一下关于hplc色谱柱老化的问题。
  色谱柱老化,简而言之,就是通过高温烘烤柱子,用载气将不稳定的固定相、可能存在的杂质和污染物带出柱子,恢复柱效的过程。
  需要对色谱柱进行时效处理的条件有哪些?
  1、新购柱:对于新柱,在初次使用前,老化处理可以去除柱内键合不稳定的固定液或填充柱内残留的溶剂,保证新柱性能的稳定性。
  2、对于长期闲置需要重新启动的色谱柱,色谱柱老化可以去除色谱柱长期放置造成的污染物、氧气和水分。并恢复柱的属性。
  3、使用时间长或经过复杂基质和质量样品分析的色谱柱:此时主要通过老化去除色谱柱内残留的高沸点杂质和污染物;另一方面,在高温下长期使用色谱柱会导致固定液流失,暴露部分活性位点。通过时效处理,利用固定相的热胀冷缩特性,使柱内壁的活性位点再次被覆盖。并恢复柱的属性。
  如何操作,老化过程中需要注意哪些细节?
  1、老化温度的选择
  一般情况下,老化温度可控制在方法的较高分析温度和色谱柱恒温上限之间。
  老化温度也可设定为低于色谱柱恒温上限20-30℃;或比该方法的较高分析温度高20-30℃。
  需要注意的是,每根hplc色谱柱都有其所能承受的温度限制,老化前需要仔细阅读柱箱或说明书。在老化过程中,一旦超过柱温极限,就会导致固定相流失,缩短使用寿命。因此,在保证去除杂质和污染物的前提下,可以尽可能降低老化温度。
  2、老化时间
  具体时效过程一般设置为程序加热(缓慢升温至设定时效温度),如:初始温度35℃,2-5℃/min,升温至时效温度,保持0.5-2h.具体老化时间可根据除杂效果确定。
  3.防止氧气进入柱内
  因为在高温下,有氧存在,固定液容易被氧化,稳定的硅烷键会断裂,造成严重的柱损和柱效下降。
  因此,为避免氧气进入色谱柱,应注意以下几点:
  ①将色谱柱的进气口连接到仪器的进样口。将色谱柱末端置于酒精中,取载气观察是否有连续气泡。如果不是,请检查色谱柱是否有中段断裂、安装和系统泄漏。
  ②将载气流速设置为正常工作值,将进样口、柱温箱和检测器(如果连接到检测器)设置为35℃或关闭仪器温控系统。载气在室温下可用15-30分钟,以替换仪器系统和色谱柱中可能存在的氧气。
  ③确保仪器的其他接头安装正确并通过泄漏测试。
  4.避免污染
  一般情况下,为避免检测器受到污染,不建议在老化过程中连接检测器。正常操作是用实心压环塞住检测器下端,关闭温度。如果连接了检测器,对于FID检测器,不需要点火,也不需要打开空气和氢气;如果是ECD探测器,应设置吹尾,避免过多的热量和温度传递到ECD,以保证探测器内部放射源的安全。此外,禁止使用氢气老化色谱柱,即避免氢气泄漏和积聚在柱温箱中,导致爆炸。
  5、老化前应进行相关保养
  对于使用时间长或分析过复杂基质和多个样品的色谱柱,老化是为了去除一些残留的污染物。这些污染物往往是沸点较高的化合物,它们会积聚在色谱柱的顶部,例如样品中的蛋白质、色素、凝胶等。为避免在hplc色谱柱柱内污染物不能完全从柱内排出时,污染物继续转移到柱内,在老化柱前应将柱子适当剪掉一部分。另外,进样器衬管、石英棉和进样器隔板要保养好,以免老化过程中对色谱柱造成二次污染。综上所述,去除污染源后,色谱柱老化是有意义的。
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